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Die Elementaranalyse ist ein Begriff aus der Materialanalytik.

 

Sie ist die Methode zur Feststellung der in organischen und anorganischen Verbindungen enthaltenen Elemente. In den meisten organischen Stoffen sind dies neben Kohlenstoff C und Wasserstoff H noch Sauerstoff O, Stickstoff N, Schwefel S, Phosphor P und Halogene und in den sonstigen Stoffen alle übrigen Elemente1. Unterschieden wird zwischen der bloßen Bestimmung der Bestandteile (qualitativer Elementaranalyse) und der Bestimmung des prozentualen Gehalts der gefundenen Elemente (quantitative Elementaranalyse).

Viele grundlegende Arbeitsschritte der Elementaranalyse sind von Jöns Jakob Berzelius, Justus Liebig (Fünf-Kugel-Apparat), Antoine Laurent de Lavoisier und Fritz Pregl (Nobelpreis für Chemie 1923 „für die von ihm entwickelte Mikroanalyse organischer Substanzen“) erstmalig entwickelt und verfeinert worden.

Bei einer reinen Verbindung kann man aus dem prozentualen Gehalt der Elemente bei bekannter Molekülmasse ihre Summenformel bestimmen. Ferner wird die Elementaranalyse in der Forschung und Produktion chemischer Produkte auch zur Reinheitskontrolle organischer und anorganischer Substanzen verwendet.

 

 

Aufschlussmethoden

 

Je nach zu bestimmenden Element sind verschiedene Labormethoden entwickelt worden, so wird Stickstoff meist als Ammoniak durch Titration bestimmt, dazu gibt es spezielle Reaktionsgefäße (Kjeldahl-Kolben, Fresenius-Kolben), mit denen Verluste vermieden werden, welche das Analysenergebnis sonst verfälschen würden.

 

 

Verbrennungsmethoden

 

Aktueller Stand der Technik für die CHNS-Analytik auf diesem Gebiet ist die sogenannte Verbrennungsanalytik, bei der die zu bestimmende Probe, zunächst mit einer Waage exakt eingewogen und bei hohen Temperaturen (über 800°C), mit reinem Sauerstoff katalytisch verbrannt wird.

Direkt danach werden die gebildeten Verbrennungsgase (Oxidationsprodukte) mit Hilfe eines Trägergases (meist reines Helium) über einen ca. 600 - 900°C heißen Kupfer- oder Wolframkontakt (als Späne oder Granulat) geführt und im Gasstrom enthaltene Stickoxide (NOx) vollständig zu molekularen Stickstoff (N2) reduziert 3. Anschließend werden die definierten Verbrennungsgase (CO2, H2O, SO2, N2) gaschromatographisch oder in spezifischen Trennsäulen (sog. Adsorptions-/ Desorptions-Säulen, engl. „Purge-and-Trap“) separiert und nacheinander einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) zugeführt und quantifiziert.

Da bei dieser Messmethode die Reihenfolge der Elemente (jeweils als Peaks detektiert) in einer Probenmessung technisch exakt festgelegt ist, erlaubt dies sowohl die eindeutige Identifizierung (qualitative Bestimmung) sowie über die Peakflächen der Mess-Signale auch gleichzeitig die Mengenerfassung (quantitative Bestimmung) der einzelnen Elemente als C, H, N, S.

Eine andere Messmethode arbeitet anstelle der vollständigen Gastrennung mit gasspezifischen Detektoren (meist IR-Detektoren) jeweils für CO2, H2O sowie SO2. Für die Bestimmung des Stickstoffes (N2) wird auch hier ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) eingesetzt. Seltener finden auch Flammenionisationsdetektoren (FID) Verwendung.

Man unterscheidet in der Laboranalytik noch zwischen Mikro-Elementaranalysatoren, welche für kleine Substanzeinwaagen von etwa 0,01 - 10mg optimiert sind und Makro-Elementaranalysatoren, welche für höhere Substanzeinwaagen von bis zu ca. 5g konzipiert sind.

Stickstoffbestimmung (N) mittels Verbrennungsanalyse: Als Ableger der klassischen Elementaranalyse gibt es auch reine Stickstoffanalysatoren nach der sog. Dumas-Methode (benannt nach dem franz. Chemiker Jean Baptiste Dumas) zur Bestimmung des Gehaltes an N/Protein. Diese Geräte werden bevorzugt in der Analytik landwirtschaftlicher Produkte, für Boden- und Pflanzenanalytik sowie in der Lebensmittelanalytik eingesetzt. Bei diesen Geräten wird der molekulare Stickstoff N2 (nach Abscheidung und/oder Absorption störender Gase wie Wasser, SO2 und ggf. CO2) ebenfalls an einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) quantifiziert, eine weitere Gastrennung bzw. zusätzliche Detektoren sind nicht erforderlich. Als Trägergas kann hier alternativ zu reinem Helium z.B. auch CO2 eingesetzt werden.


Sauerstoffbestimmung (O) durch Hochtemperaturpyrolyse: im Gegensatz zur CHNS-Bestimmung wird zur Bestimmung des Sauerstoffsgehaltes O in einer Probe unter inerten bzw. reduktiven Bedingungen (nur reines Helium oder Formiergas als Trägergas) bei hohen Temperaturen (meist ca. 1200 bis 1400°C) an einem feinverteilten Kohlekontakt (Gasruß) quantitativ Kohlenmonoxid CO gebildet. Dieses CO wird anschließend über eine spezifische Trennsäule bzw. GC-Säule vom ebenfalls bei der Pyrolyse entstehenden Stickstoff N2 getrennt und an einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) gemessen und quantifiziert. Alternativ kann die CO-Quantifizierung z.B. auch über einen CO-spezifischen IR-Detektor erfolgen.

 

1   Anmerkung: zur besseren sprachlichen Abgrenzung unterscheidet man in der chem. Analytik häufig den Begriff Elementar-Analyse von Element-Analyse: mit Elementar-Analytik ist meist die, hier beschriebene, organische Elementaranalytik von CHNS und O gemeint, seltener P und Halogene, während die Element-Analytik vorwiegend die anderen Elemente des Periodensystems (z.B. Metalle) bezeichnet, wie sie z.B. mit der ICP oder AAS in der Atomspektroskopie erfasst werden.

2   Da Wolfram die Messung von Schwefel stören kann, ist es als Reduktionsmittel nur für die CHN-Analytik geeignet. Für die Messung von (CHN)S wird daher Kupfer eingesetzt.

3   Diese Form der Reduktion von Stickoxiden an einem heißen Kupferkontakt zu N2 geht auf die Arbeiten von Jean Baptiste Dumas zurück und ist in der Analytik auch als „Dumas-Methode“ bekannt.

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